فایل شاپ
فروش مقاله،تحقیقات و پروژه های دانشجویی،دانلود مقالات ترجمه شده،پاورپوینتفایل شاپ
فروش مقاله،تحقیقات و پروژه های دانشجویی،دانلود مقالات ترجمه شده،پاورپوینتتحقیق بررسی میکروسکوپهای الکترونی و کاربرد آنها در علم پزشکی
| دسته بندی | پزشکی |
| فرمت فایل | doc |
| حجم فایل | 22 کیلو بایت |
| تعداد صفحات فایل | 33 |
تحقیق بررسی میکروسکوپهای الکترونی و کاربرد آنها در علم پزشکی در 33 صفحه ورد قابل ویرایش
مقدمه
پیدایش میکروسکوپهای الکترونی عبوری (TEM) به صورت تجاری به سال 1940 بازمی‌گردد، اما از سال 1950 به بعد بود که کاربردهای گسترده‌ای در بررسی فلزات پیدا نمودند. مهم‌ترین عامل کاهنده در کاربرد TEM مطالعه فلزات در آن سال‌ها به مشکلات تهیه نمونه مربوط می‌شد. اما امروزه با توجه به روش‌های گوناگون تهیه نمونه فلزات، این نوع میکروسکوپ‌ها جایگاه خاصی را در میان متخصصین مواد و متالوژی برای خود ایجاد نموده و باعث بروز نقطه عطف بسیاری از پژوهش‌ها و تحقیقات گشته، به آنها سرعت فراوانی داده‌اند. امروزه میکروسکوپ الکترونی عبوری امکان مطالعه موارد متنوعی در مواد گوناگون نظیر ویژگی‌های ریزساختاری مواد، صفحات و جهات بلوری، نابجایی‌ها، دوقلویی‌ها، عیوب انباشتگی، رسوب‌ها، آخال‌ها، مکانیزم‌های جوانه‌زنی، رشدو انجماد، انواع فازها و تحولات فازی، بازیابی و تبلور مجدد، خستگی، شکست، خوردگی و … را فراهم آورده‌است. در کل قابلیت‌های امروزی TEM را می‌توان مرهون چهار پیشرفت زیر دانست که دوتای آنها در ساختمان دستگاه و دوتای دیگر در نحوه تهیه نمونه حاصل شده‌اند:
- استفاده از چند عدسی جمع‌کننده
- پراش الکترونی سطح انتخابی
- نازک‌کردن نمونه‌ها برای تهیه نمونه‌های شفاف در برابر الکترون‌ها
- تهیه نمونه به روش ماسک‌برداری
در بررسی مواد، میکروسکوپ الکترونی عبوری دارای سه مزیت اصلی ذیل است:
1- قابلیت دسترسی به بزرگنمایی‌های بسیار بالا (حتی بیش از یک میلیون برابر) به دلیل به‌کارگیری انرژی بالی الکترون‌ها و در نتیجه طول موج کمتر پرتوها.
2- قابلیت مشاهد ساختمان داخلی فلزات و آلیاژها به دلیل قدرت عبور الکترون‌های پر انرژی از نمونه نازک.
3- قابلیت بررسی سطوح انتخابی نمونه به دلیل وجود حالت بررسی با پراش الکترون‌ها.
مقایسه TEM با OM
به طوور کلی میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مشابه میکروسکوپ نوری (OM) است با این تفاوت که در آن به جای نور با طول موج حدود ? 5000 از الکترون‌هایی با طول موج حدود ? 05/0 برای روشن کردن نمونه استفاده می‌شود. این امر به میکروسکوپ امکان می‌دهد که از نظر تئوری دارای قدرت تفکیک 105 با بهتر از میکروسکوپ نوری گردد. اما در عمل به علت محدودیت‌های مربوط به طراحی عدسی‌ها و روش‌های نمونه‌گیری، قدرت تفکیک تنها به ? 2 می‌رسد که به نسبتی در حدود 1000 مرتبه از قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری بهتر است. در کارهای روزمره قدرت تفکیک TEM حدود ? 10 است. قدرت تفکیک زیاد میکروسکوپ عبوری در مقایسه با میکروسکوپ نوردی امکان کاربرد آن برای بررسی رزساختار فلزات را فراهم می‌سازد. زیرا امکان مشاهدة اجزای نمونه تا ابعاد اتمی را میسر می‌نماید.
این قدرت تفکیک مسلماً بدون زحمت و صرف وقت قابل دستیابی نیست، اما به‌هر حال در دسترس متالورژیست‌ها قرار دارد. بزرگنمایی زیاد نیز برای استفاده کامل از قدرت تفکیک میکروسکوپ ضروری است. با وجود این حتی با بزرگنمایی‌های حدود 1000 نیز نتایج TEM به مراتب روشن‌تر از نتایج میکروسکوپ نوری است. پرتوی روشن‌کننده در TEM الکترون و در OM، امواج نوری مرکب است. یک عدسی الکترونی ساده قادر است بزرگنمایی را حدود 50 تا 200 برابر افزایش دهد.
اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM Parts
در شکل اجزای اصلی یک میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داده شده‌است. این طرح بنا به مورد کاربرد، به منظور به‌کارگیری انواع اثرات متقابل الکترون و نمونه اصلاح یا ترمیم‌شده و به تجهیزات کمکی و ویژه مجهز می‌گردد. همان‌طور که مشاهده می‌شود از اجزای اصلی یک دستگاه TEM، می‌توان تفنگ الکترونی، عدسی جمع‌کننده، ردیف‌کننده پرتو، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم‌های ازبین برنده آلودگی، پرده فلورسنت و دوربین عکاسی را برشمرد. کل سیستم در خلاء حداقل 4-10 تور قرار دارد تا مسیر آزاد طولانی برای الکترون‌ها موجود باشد. در شکل (3) نیز مسیر حرکت پرتوهای الکترونی نشان داده شده‌است.
تفنگ الکترونی Electron Gun
سیستم روشن‌کننده در TEM شامل یک تفنگ الکترونی است که از یک رشته (فیلامنت) گرم (عمدتاً از جنس تنگستن) متصل به پتاسیم الکتریکی بالا که با یک محفظه قطبی به نام استوانه و هنلت (Wehnelt ) احاطه می‌شود، تشکیل شده‌است. پایین‌تر از این قسمت یک آند متصل به زمین قرار گرفته که در وسط آن سوراخی برای عبور الکترون‌ها به طرف پایین ستون تعبیه شده‌است. ولتاژهای شتابدهنده به‌کار رفته در دو گروه عمده قرار می‌گیرند. میکروسکوپهای معمولی از ولتاژهای 20 تا 120 کیلووات استفاده می‌نمایند. تعداد ولتاژ انتخاب‌شده در این فاصله معین بوده و معمولاً با گام‌های 20 کیلوولتی است. در گروه دیگری از میکروسکوپ‌ها (مرسوم به میکروسکوپهای ولتاژ بالا) از ولتاژهای 200 تا 1000 کیلوولت نیز استفاده می‌شود.
شایان ذکر است که تمام انواع ذکرشده به‌صورت تجاری در دسترس بوده و قیمت متناسب با ولتاژ شتابدهنده تعیین می‌گردد. جریان کلی تفنگ الکترونی در حدود A m 100 است. اما تنها کسری آن موجب تشکیل تصویر نهایی شده و بقیه آن توسط دریچه‌های گوناگون ستون میکروسکوپ جذب می‌گردد. هنگامی‌که به بزرگنمایی بالاتری نیاز است، از تفنگ الکترونی قوی‌تری استفاده می‌شود. عدسی Lens در میکروسکوپهای الکترونی از عدسی‌های خاصی استفاده می‌شود. عمده این عدسی‌ها در دو گروه عدسی‌های مغناطیسی (سیم‌پیچ مغناطیسی با هسته آهنی) و عدسی‌های الکترواستاتیکی طبقه‌بندی شده‌اند. عدسی‌های نوع دوم دارای مزیت یکنواختی زمینه هستند ولی با این وجود بیشتر از اعوجاج حوزه الکتریکی در اثر آلودگی تأثیر می‌پذیرند. به همین جهت تاکنون نتوانسته‌اند جای عدسی‌های مغناطیسی را بگیرند.
به‌خاطر محدودیت‌های موجود در طراحی، عدسی‌های میکروسکوپ TEM روزنه‌هایی به مراتب کوچکتر از روزنه‌های عدسی‌های شیشه‌ای میکروسکوپ را تشکیل می‌دهد. یک عدسی شیئی مغناطیسی نمونه با فاصله کانونی mm5/2 (m 2500) و روزنه شیئی m 50 دارای نیم‌زاویة پذیرش(Acceptance Half-Angle) در حدود 3- 10×5 رادیان است، در حالیکه نیم‌زاویة پذیرش برای یک عدسی شیئی نوری خوب حدود رادیان (°60) می‌باشد. بازده کم عدسی الکترونی تا حدی توسط عمق نفوذ بیشتر حوزه آن و عمق تمرکز بالا جبران می‌شود.
اکثر میکروسکوپهای TEM پیشرفته دارای 4 تا 6 عدسی می‌باشند. عدسی جمع‌کننده پرتوی الکترونی را روی نمونه متمرکز می‌نماید. عدسی شیئی اولین تصویر بزرگ‌شده را ایجاد می‌کند. این تصویر مجدداً توسط عدسی تصویری بزرگ‌شده و تصویر نهایی را که معمولاً قابل رویت است روی صفحة فلورسنت تشکیل می‌دهد. برای ثبت تصویر، صفحة فلورسنت برداشته شده و به‌جای آن یک صفحة فتوگرافیک یا فیلم قرار داده‌می‌شود. تمام آنچه که یک میکروسکوپ نوری قادر به تفکیک آن می‌باشد با بزرگنمایی 500 قابل مشاهده است. بزرگنمایی بالاتر مشاهدة جزییات را آسان‌تر می‌کند اما قدرت تفکیک را افزایش نمی‌دهد. برای استفاده کامل از قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی، بزرگنمایی تا 200000 یا بیشتر مورد نیاز است. این بزرگنمایی‌ها با استفاده از دو عدسی بدست نمی‌آیند. بنابراین از بزرگنمایی سه مرحله‌ای استفاده می‌شود. برای این‌کار یک عدسی میانی در بین عدسی‌های شیئی و تصویری قرار می‌دهند.
برای عدسی شیئی معمولاً از یک بزرگنمایی ثابت استفاده می‌شود که مقدار آن متناسب با موقعیت نمونه و فاصله کانونی است. عدسی تصویری نیز دارای بزرگنمایی‌های مشخصی می‌باشد. بزرگنمایی‌های بین این حدود را می‌توان با تنظیم شدت جریان در عدسی میانی بدست آورد. مقدار لازم بزرگنمایی بسته به نوع نمونه است، اما مرسوم آن است که برای تسهیل مقایسه تصاویر در بررسی یک نمونه از تعداد معینی بزرگنمایی ثابت استفاده گردد. به‌عنوان مثال در ماسک‌برداری صورت‌گرفته از نمونه‌های فولادی، بزرگنمایی‌های ثابت 2000، 5000، 10000 و 25000 را به‌کار می‌برند. همچنین صفحات فتوگرافیک را می‌توان تا 5 بار بدون هیچ‌گونه اشکالی بزرگ کرد.
عدسی جمع‌کننده Condenser Lens
نازک کردن شیمیایی Chemical Thinning
روشی که در آن می‌توان حداقل تخریب‌ها را در یک نمونه بدست‌آورد، پرداخت‌کردن شیمیایی است. با استفاده از این روش، برخی عیوب شناخته شده در مراحل مکانیکی آماده سازی نمونه تا حدودی از بین می‌رود، اما به‌دست آوردن سطوح موازی در نمونه مشکل به‌نظر می‌رسد. ماشین‌هایی که در آن با استفاده از فرآیندهای شیمیایی می‌توان ضخامت را کنترل نمود، در دسترس هستند. در این دستگاه‌ها هر دو سطح نمونه همزمان با یک محلول خوردنده پرداخت می‌شوند. اگر ماده نمونه زیاد باشد، کل نمونه در محلول غوطه‌ور شده و هیچ تلاشی برای جلوگیری از خوردگی لبه‌ها صورت نمی‌گیرد. به عبارت دیگر نمونه به اندازه کافی خورده شده و پراخت می‌شود. بنابراین با به‌کارگیری این روش نیازی به تهیه نمونه‌های اولیه بسیار کوچک نیست.
نازک‌کردن نهایی نمونه Final Thinning
پرداخت الکتریکی Electropolishing پرداخت الکتریکی یا الکتروپولیش اغلب برای رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می‌گیرد. عملیات پرداخت الکتریکی در یک سلول حاوی الکترولیت که در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال یک پتانسیل مناسب برای حل‌کردن مقدار کنترل‌شده‌ای از نمونه، انجام می‌شود. این عمل تا ایجاد یک سوراخ در نمونه ادامه می‌یابد. محدودة عبور الکترون در TEM ، نوار باریکی در محیط همین سوراخ است. سلول پرداخت الکترویکی در واقع با حذف برجستگی‌ها و نامنظمی‌ها بسیار ریز سطح نمونه، آنرا پرداخت می‌نماید. این امر باعث صاف‌شدن سطح و در نهایت نازک‌شدن یکنواخت، کامل و سریع نمونه می‌شوند. پرداخت الکتریکی در واقع روشی عکس فرآیند آبکاری الکتریکی است. در این روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده می‌شود و لذا گرایش به حل‌شدن در الکترولیت دارد. الکترولیت و چگالی جریان طوری کنترل می‌شوند که اکسیژن آزاد‌شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اکسید نماید. فلز اکسید شده در الکترولیت حل‌شده و در نتیجه سطحی صیقلی مانند صیقل کاری مکانیکی بدست می‌آید.
در محلول الکترولیت سلول معمولاً یک عامل اکسیدکننده و یک معرف حضور دارند که باعث ایجاد یک لایه چسبناک، غلیظ و پایدار بر روی نمونه می‌شوند. پرداختکاری نرم با حل شدن نمونه همراه بوده و همان‌طوری که در شکل نشان داده شده‌است، با طول مسیر نفوذ از فیلم چسبناک تا الکترولیت کنترل می‌شود. هرچه نقاط سطح نمونه به سطح آزاد الکترولیت نزدیک‌ترد باشند، عملیات حل‌شدن نسبت به محیط اصراف سریع‌تر صورت می‌گیرد. بدین ترتیب یک سطح نرم به‌دست می‌آید که از روشنایی و براقی آن قابل تشخیص است. از آن‌جا که می‌بایست لایه چسبناک نازک نگه‌داشته‌شود، لازم است که الکترولیت محتوی یک ماده حل‌کننده لایه چسبناک، یک عامل اکسیدکننده و یک تشکیل‌دهنده لایه باشد. گاهی یک نوع معرف می‌تواند به هر سه‌گونه رفتار نموده و الکترولیت را ساده نماید. یکی از این معرف‌ها محلول رقیق اسید پرکلریک )4 (HCLO در اتانول می‌باشد که یک عامل پرداخت‌کننده مرسوم است. هرچندگاهی الکترولیت‌های پیچیده‌ای با بیش از 3 الی 4 جزء نیز مشاهد می‌شود. در چنین مواردی یک عامل اکسیدکننده نظیر اسید پرکلریک
)4 (HCLO یا اسید نیتریک )3 (HNO، یک تشکیل‌دهنده لایه مانند اسید فسفریک
)4 SO 2 (H برای حل‌کردن اکسیدها و نیز یک رقیق‌کننده‌ای که می‌تواند غلیظ هم باشد مثل گلیسرول برای کنترل‌کردن سرعت واکنش، حضور دارد. ترکیب الکترولیت یا تغییرات اولیه پتانسیل کاربردی تعیین می‌شود. از طرف دیگر پتانسیل پایین با اچ شدن نمونه و پتانسیل بالا به سوراخ شدن و عدم پرداختکاری منجر می‌گردد. بدیهی است می‌بایست از هر دو گونه شرایط مذکور دوری جست. شرایط صحیح عملکرد با مطالعه منحنی عملی ولتاژ – جریان قابل تشخیص است. پرداختکاری بهینه در منطقه فلات منحنی رخ می‌دهد. هرچند یک پتانسیواستات برای اندازه مقدار واقعی منحنی ولتاژ – جریان مورد نیاز است. به دلیل وجود مشکلات بسیار در حصول شرایط پایدار، تحقیقات خبره کمتری برای رم منحنی‌های تجربی انجام شده‌است. در مجموع تحقیقات انجام‌شده مبین شروع فرآیند با پتانسیل توصیه شده‌است. فراتر رفتن پتانسیل، باعث اچ شدن و فروتر رفتن آن منجر به حفره‌دار شدن نمونه خواهد گشت.
روش پنجره The Window Technique
آخرین مرحله نازک‌کردن نمونه از صفحات حدود m m 125 به ضخامتی نهایی تلاش‌های تحقیقی فراوانی را به خود جذب نموده‌است. در این میان متغییرهایی چون شکل هندسی آند و کاتد، پایداری ولتاژ، دمای محلول و تلاطم الکترولیت همگن مورد مطالعه قرار گرفته‌اند. رساندن نمونه به ضخامت‌هایی در حدود و رقم مذکور با روش‌هایی چون نازک‌کردن شیمیایی، پرداخت الکتریکی، کوبیدن، استفاده از جرقه و ماشین‌کاری، با به‌کارگیری ظرایف و نکاتی امکان‌پذیر است. ابتدایی‌‌ترین روش پراخت الکتریکی که با نام “ روش پنجره “ شناخته شده است، توسط Bollman (1965) ارایه شد. این روش بر سرعت گوناگون خوردگی مناطق مختلف سطح تکیه دارد. نمونه اولیه مورد استفاده در این روش مربعی با ابعاد 2×1 سانتی‌متر بوده، توسط گیره‌ای شبیه موچین در الکترولیت آویزان است. به منظور حفاظت در برابر حمله محلول، نمونه با یک لاک مقاوم به اسید پوشش شده‌است درون وان الکترولیت مواد به ارتفاع کافی حضور داشته و همزن مغناطیسی موجود تلاطم و گردش مناسب محلول را ایجاد می‌نماید. نمونه به قطب مثبت (آند) متصل است. کاتد نیز ورقه‌هایی از همان جنس نمونه یا موادی خنثی نظیر پلاتین یا فولاد ضدزنگ می‌باشد. موچین نگهدارند نمونه حتی می‌تواند با دست‌نگه‌داشته‌شده و با غوطه‌ور شدن نمونه در محلول، جریان برقرار گردد. در هر حال پس از برقراری جریان الکتریکی در داخل الکترولیت، نمونه آرام‌آرام خورد شده و به سمت ایجاد بخش‌هایی گلویی شکل حرکت می‌کند. به دلیل شفاف بودن ظرف و محلول الکترولیت، رویت فرآیند پرداخت الکتریکی و خورد‌ه‌شدن نمونه
دایماً امکان‌پذیر خواهد بود. پس از سوراخ‌شدن این قسمت گلویی‌شده، نمونه مورد نظر برای TEM آماده خواهد بود. در نهایت چیزی که از نمونه باقی می‌ماند، شبیه پنجره است و نامگذاری این روش نیز به همین دلیل می‌باشد. در خاتمه نمونه به دست‌آمده را به منظور حذف مواد الکترولیت از روی آن در یک ظرف آزمایشگاهی حاوی حلال فروبرده و سپس شستشو می‌دهند. آنچه که Bollman در سال 1956 ابداع نمود، استفاده از دو کاتد در دو طرف نمونه بود. او کاتدهایی را فاصله یک میلی‌متری نمونه‌هایی که لبه‌های آن لاک شده بود قرار داد. بدین ترتیب سوراخ‌شدن در مرکز نمونه آغاز می‌شد. در حالی که عملیات پرداختکاری در حال انجام بود، او فاصله کاتدها از نمونه را افزایش داده و به حدود یک سانتی‌متر می‌رساند. بدین ترتیب عمل سوراخ شدن در فصل مشترک لاک – فلز نیز آغاز می‌گشت. فرآیند پرداختکاری تا زمانی‌که دو سوراخ مذکور به یکدیگر می‌رسیدند ادامه می‌یافت . بدین ترتیب با بریدن نمونه، دو نمونه زبانه‌ای شکل و نازک برای انجام آزمایش بدست می‌آمد.